本标准第4章为强制性条款,加4毫升盐酸和5毫升氯化钾溶液

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标准名称 :钠钙硅玻璃化学化析方法标准类型 :中华人民共和国国家标准标准号
:GB 1347—88标准发布单位:国家标准局 发布 标准正文
:正文一、主题内容与适用范围 本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。
本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。
二、分析方法 21
标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种。在有争议时,同一组分并列的测定方法以1法为准。
212
化学分析所用的天平应准确至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时应准确至0.0002克。
213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 214
分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥{TodayHot}器中冷却至室温后称量。
215
化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行分析时,应作空白试验。
22 试样的制备
试样经清选后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0.08毫米筛,贮存于带磨口塞的磨口瓶中备用。
23 烧失量的测定
称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
G-G1 X1=——-×100………………………… 式中:G—灼烧前试样重量,克;
G1—灼烧后试样重量,克。 24 二氧化硅的测定 241 重量法-分光光度法
2411 试剂与仪器 {HotTag}a 无水碳酸负。 b
盐酸(比重1.19,+1,5+95,1M)。 c 硫酸。 d 40%氢氟酸。 e
氢氧化钠溶液[10%]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
f
氟化钾溶液[2%]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
g 硼酸溶液[2%]。 h 对硝基酚指示剂[0.5%]:溶于乙醇中。 i 95%乙醇。
j
钼酸铵[6Mo7O244H2O]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于塑料瓶中。
h 抗坏血酸溶液[2%]:使用时配制。 i
二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀。先低温加热,逐渐升高温度到1000℃,得到透明熔体,继续熔融3~5分钟。冷却,用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中,加入150毫升沸水,搅拌使期溶解。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。
m 分光光度计。 2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100毫升容量中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀,取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15毫升盐酸,用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小时后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2413 分析步骤
称取约0.5克试样于铂坩埚中,加1.5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5克无水碳酸钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态,继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔块入铂蒸发皿中。盖上表面皿,加10毫升盐酸溶解熔块,用少量盐酸及热水洗净坩埚,洗液并入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸,放置约5分钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承接,以热盐酸洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗~5次。在沉淀上加4滴硫酸,将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1小时,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫酸及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟化钾溶液,摇匀。放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量。
二氧化硅的百分含量计算: G1-G2 C ×10
X2=(——–+———-)×100……………………… G G×100
式中:G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,克;
G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量,克; G—试样重量,克;
C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,毫克。 242 容量法
2421 试剂 a 硝酸。 b 盐酸。 c 氢氧化钾。 d 95%乙醇。 e 氯化钾。
f 氟化钾溶液[5%]。 g
氯化钾溶液[5%]:称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇匀。 h
氯化钾乙醇溶液[15%]:称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。
i 酚酞指示剂[1%]:溶于乙醇中。 j
0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经煮沸、
冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式计算: m×60.08×1000
GSO2=—————-……………………………… ν ×816.80
式中:Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
m—称取苯二甲酸氢钾重量,克; ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
60.08—二氧化硅的分子量; 816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。 2422 分析步骤
称取约0.1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经常摇支坩埚。然后,在600~650℃继续熔融15~20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量盐酸及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温,在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.5~1克),缓慢加入10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,放置7~10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次,再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入200~250毫升中和过的沸水,立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量计算: Tso2×ν X=————×100………………………………… G ×1000
式中: Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升; G—试样重量,克。 25
三氧化二铝的测定 251 试剂 a 40%氢氟酸。 b 硫酸。 c 盐酸。 d 氨水。
e 36%乙酸。 f 氢氧化钾溶液[20%]:贮存于塑料瓶中。 g
六次甲基四胺溶液。 h 二甲酚橙指示剂[0.2%]。 i
0.01M乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中,加入约200毫升水,加热溶解,用水稀释至1升;
j
0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.1克乙酸锌于烧杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液,用水稀释至1升。
k
氧化钙标准溶液:准确称取l.7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸中,加热微沸,以驱尽二氧化碳。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
i
钙指示剂[2-羟基羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
EDTA标准溶液的标定:吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后,再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式、计算: m 101.96
TAl2O3=——————————-×——————–…………………
ν×56.08 2 m TCaO=—————————————………………………………………
ν m TMgO=——————————————×40.30…………………………
ν×56.08 式中:TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升;
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升; m—取氧化钙的量,毫克;
ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; 101.96—三氧化二铝的分子量;
56.08—氧化钙的分子量; 40.03—氧化镁的分子量。
乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定:取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准溶液体积比按式计算: 10 K=—–…………………………………………… ν
式中:K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升。 252 分析步骤
称取约0.5克试样于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升硫酸和7~10毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10毫升盐酸及适量水,加热溶解。冷却后,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液。
吸取25毫升试液于300毫升烧杯中,有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液,以氨水调节试液PH至3~3.5煮沸2~3分钟,冷却至室温,用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。
三氧化二铝的百分含量计算: TAl2O3××10
X3=————————–×100-(0.6380X4+0.6384X5)……………… G×1000
式中: TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
ν1—1加入EDTA标准溶液的体积,毫升;
ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升;
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; G—试样重量,克;
0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; X4—二氧化钛的百分含量,%’
X5—三氧化二铁的百分含量,%。 26 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)
261 试剂与仪器 a 硫酸。 b 盐酸。 c
抗坏血酸溶液[1%]:使用时配制。 d
二安替比林甲烷溶液[3%]:将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸中,过滤后使用。
e
二氧化钛标准溶液:准确称取0.1000克预先经800~950℃灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中,加约3克焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后,用20毫升热硫酸浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1升空量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。
吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫各含0.01毫克二氧化钛。
f 分光光度计 262 二氧化钛标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛),分别放入一组100毫升容量瓶中,依次加入10毫升盐酸,10毫升抗坏血酸溶液,20毫升二安替比林甲烷溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置40分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用2厘米比色皿,在波长430纳米处测定溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
263 分析步骤 吸取50毫升252
试液于100毫升容量中,以下步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度,从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量。
二氧化钛的百分林含量计算: C×5 X4=———–×100………………………………g G×1000
式中: C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量,毫克;
G—252中试样重量,克。 27 三氧化二铁的测定 271 邻啡口罗啉比色法
2711 试剂与仪器 a 氨水。 b 盐酸。 c 硝酸。 d
对硝酚指示剂[0.5]:溶于乙醇中。 e 盐酸羟胺溶液[10]。 f
邻菲口罗啉溶液[0.1]:称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇,加90毫升水混匀。
g 酒石酸溶液[10]。 h
三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中,加20毫升盐酸2毫升硝酸加热溶解。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。
吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。 i 分光光度计。 2712
三氧化二铁标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁),分别放入一组100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升。加4毫升酒石酸溶液,1~2滴对硝基酚指示剂,滴中胺水至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5,加2毫升盐酸羟胺溶液,10毫升邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。
放置20分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色皿,在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2713 分析步骤
吸取25毫升252中试液于100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升,以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度,从标准曲线上查得三氧化二铁的含量。
三氧化二铁的百分含量计算: C×10 X5=———-×100……………………………………… G×1000
式中: C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量,毫克;
G—252中试样重量,克。 272 原子吸光谱法 2721 试剂与仪器 a 盐酸。
b 硝酸。 c 40%氢氟酸。 d 70%高氯酸。 e
氯化锶(SrCl26H2O)溶液[20%]贮存于塑料瓶中。 f
氯化钾溶液[20%],贮存于塑料瓶中。 g
氧化钠标准溶液:准确称取1.885克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。
h
氧化钾标准溶液:准确称取1.580克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钾。
i
氧化钙标准溶液:准确称取1.7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸,
加热微沸,以驱尽二氧化碳,冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
j
氧化镁标准溶液:准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸中,加热溶解,冷却,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化镁。
k
三氧化二铁标准溶液:准确称取0.5000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二铁溶于40毫升盐酸2毫升硝酸中,加热溶解,冷却。移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。
l
混合标准溶液:分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升,放入同一个1升容量瓶量中,用水稀释至标线,摇匀。
得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。 m
标准系列溶液:准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸和5毫升氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度12345678微克/毫升,供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。
另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升,分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸和5毫升氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升,供测定氧化钠用。
n 原子吸光光度计 2722 分析步骤
称取约0.1克试样置于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升高氯酸和10~15毫升氢氟酸,于低温炉上加热分解,蒸发至糊状,用水冲洗皿壁,再加0.5毫升高氯酸,继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加约25毫升水和8毫升盐酸,缓慢加热20~30分钟,待残渣一部溶解后,冷却至室温移入200毫升容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此为试液,供测定三氧二铁用。
将仪器调节至较佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比,对试液和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算,否则,需测定两个参考标准,按内插法计算:
AX CX=—-×C标………………………………………… A标 式中:
CX—被测溶液中元素氧化物浓度,微克/毫升; CX—标准溶液浓度,微克/毫升;
A—被测溶液的吸光度; A标—标准溶液的吸光度。 内插法按式计算: C2-C1
CX=C1+——-……………………………… A2-A1 式中:
CX—被测溶液中元素氧化物浓度,微克/毫升;
C1、C2—标准溶液浓度,微克/毫升; A1、A2—标准溶液吸光度;
AX—待测溶液的吸光度。 三氧化二铁的百分含量计算: CX×ν
X5=———–×100……………………………… G×10[澳门大赌场手机版,6] 式中:
CX—被测溶液中三氧化二铁浓度,微克/毫升; ν—测量溶液的体积,毫升;
G—试样重量,克。 28 氧化钙的测定 281 络合滴定法 2811 试剂 a
三乙醇胺。 b 氢氧化钾溶液[20%]。 c 钙指示剂。 d 0.01MEDTA标准溶液。
2812
吸取25毫升252中试液于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺,滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12,再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。
氧化钙的百分含量按式计算: TCaO×ν1×10
X[6]=—————-×100………………………… G×1000 式中:
TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升;
ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; G—252试样重量,克。 282
原子汲收光谱法 2821 试剂与仪器同2721。 2822 分析步骤
吸取20毫升2722中试液于100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸及5毫升氯化锶溶液,用水稀释至杯线,摇匀。此为试液供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。
将依器调至较佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用在422.7纳米处以试剂空白作参比,参照2722对试液和标准系列溶液进行测定。
氧化钙的百分含量(X[6]按式计算: CX×ν×10
X[6]=————-×100………………………………… G×106 式中:
CX—被测溶液中氧化钙的浓度,微克/毫升; ν—测量溶液的体积,毫升;
G—2722中试样重量,克。 29 氧化镁的测定 291 络合滴定法 2911 试剂
a 三乙醇胺。 b 氨水。 c
氨水-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵溶于适量水中,加570毫或氨水,然后用水稀释至1升。
d
酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按1:50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
e 0.01MEDTA标准溶液。 2912 分析步骤
吸取25毫升252中试液于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺,氨水调至PH值近似为10,再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂,用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。
氧化镁的百分含量计算: TMgO××10
X[7]=——————–×100………………………… G×1000 式中:
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升;
ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
G—252中试样重量,克。 292 原子吸收光谱法 2921 试剂与仪器同2721
2922 分析步骤
将仪器调至较佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比,参照氧化镁的百分含量和标准系列溶液进行测定。
氧化镁的百分含量计算: Cx×ν×10 X7=————–×100………………………………… G×10
式中: CX—被测溶液中氧化镁的浓度,微克/毫升; ν—测量溶液的体积,毫升;
G—2722中试样重量,克。 210 氧化钾和氧化钠的测定 2101 原子吸光谱法
21011 试剂与仪器同2721。 21012 分析步骤
吸取10毫升2722试液于100毫升容量瓶中,加4毫升直酸和5毫升氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。供测定氧化钠。
将仪器调至较佳状态,用空气-乙炔火焰,用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.纳米处以试剂空白作参比,参照2722对2822试注和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的百分含量按式计算: Gxl×ν×10
X8=—————×100………………………………… G×10[6] Cx2×ν×20
X9=—————×100………………………………… G ×10[正规赌博十大app排名,6] 式中:
CX1—被测溶液中氧化钾的浓度,微克/毫升;
CX2—被测溶液中氧化钠的浓度,微克/毫升; ν—测量溶液的体积,毫升;
G—272&

十大老品牌网赌贴吧,前 言

徐佳璐1 战海枫2 陈义飞3

本标准第4章为强制性条款,其余为推荐性条款。

(1.哈尔滨市粮食研究所 150070,2.黑龙江省牡丹江市粮油卫生检验监测站
157099,

本标准的附录A为规范性附录

网赌网址,3.黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站 163001)

自2002年1月1日起,生产企业生产的产品应执行该国家标准,过渡期6个月;自2002年7月1日起,市场上停止销售不符合该国家标准的产品。

测定饲料中粗蛋白含量一般使用凯氏定氮法,其原理是在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,从而计算出粗蛋白含量。通过对2012年产的一份玉米样品的检验,来比较分析高氯酸-硫酸消化法和混合催化剂法这两种常用方法,供参考。

十大网络赌博排行榜,本标准由中国建筑材料工业协会提出。

1 实验方法

本标准由全国水泥制品标准化技术委员会归口。{TodayHot}

选取具有代表性的试样用四分法缩减至200克,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,以高氯酸-硫酸消化法为A组,用25毫升锥形瓶称量3组平行样品。同时设置2组空白组,以蔗糖作为空白。准确称量样品0.5克,精确到0.1毫克。具体质量为,A1组0.5008克,A2组0.5002克,A3组0.5006克,空白A1组0.5001克,空白A2组0.5003克。以混合催化剂法为B组,用50毫升凯氏瓶称量3组平行样品。同时设置2组空白,以蔗糖作为空白。准确称量样品0.5克,精确到0.1毫克。具体质量为,B1组0.5007,B2组0.5005克,B3组0.5002克,空白B1组0.5007克,空白B2组0.5004克。向A组样品中分别滴加5滴蒸馏水润湿,再添加6毫升浓度为98%的浓硫酸,加入6滴60%高氯酸,以电阻丝消煮2分钟,冷却后再加入4滴60%高氯酸,反复消煮5次,后3次高氯酸加入量依次为3滴、2滴、1滴。溶液颜色逐渐变浅,直至无色透明。定容至100毫升。向B组样品中分别加入混合指示剂6.4克(0.4克五水硫酸铜,6克硫酸钾),与试样混合均匀,再加入12毫升浓度为98%的浓硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2小时。冷却后定容至100毫升。

澳门网上十大赌场网址,本标准负责起草单位:中国建筑材料科学研究院环境工程研究所。

将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20毫升硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10毫升注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10毫升浓度为40%的氢氧化钠水溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4分钟降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1分钟,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。对两组样品及空白分别重复此操作。

赌博正规网址大全,本标准参加起草单位:浙江五龙化工股份有限公司、北京中岩特种工程材料公司、吉林省一建集团有限公司、北京城建集团构件厂、中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。

十大靠谱网赌app,蒸馏步骤的检验。精确称取0.2克硫酸铵,代替试样,按蒸馏步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。蒸馏后的吸收液立即用0.01摩尔/升盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

澳门十大赌场网址开户,本标准主要起草人:萧瑛、谢钰、宋治华、艾萍、黄慧芳、沈鑫根、聂卿。 政 策
法 规 混 凝 土 外 加 剂 中 释 放 氨 的 限 量

2 结果

1 范围{HotTag}

蛋白质=·c×0.0140×6.25/(m×V′/V)×100(www.nczfj.com),式中V2表示滴定试样时所需标准盐酸溶液体积;V1表示滴定空白时所需标准盐酸溶液体积;c表示盐酸标准溶液浓度;m表示试样质量;V表示试样分解液总体积;V′表示试样分解液蒸馏用体积,毫升;0.0140与1.00毫升盐酸标准溶液〔c=1.000摩尔/升〕相当,以克表示的氮的质量。6.25为氮换算成蛋白质的平均系数。滴定使用的盐酸标准溶液浓度为0.01018摩尔/升。计算其粗蛋白百分含量。A组粗蛋白含量分别为4.87%,4.84%,4.88%;B组粗蛋白含量分别为4.84%,,4.88%,4.91%,分别对两组结果求平均值,得到使用高氯酸——硫酸消化法测得该玉米样品的粗蛋白含量为4.86%,使用混合指示剂法测得该玉米样品的粗蛋白含量为4.87%,经平均数检验结果为无显著性差异(P
>0.05)。

澳门十大赌场排名2015,本标准规定了混凝土外加剂中释放氨的限量。

3 小结

本标准适用于各类具有室内使用功能的建筑用、能释放氨的混凝土外加剂,不适用于桥梁、公路及其他室外工程用混凝土外加剂。

混合催化剂法的优点是可以避免消化过程中氮的损失,而且能够随意加大或者减小火力来控制消化过程,测定结果的精确性非常接近标准值。但是存在消化过程中容易喷出,安全性比较差,消化时间太长的缺点,测定一个样品至少需用4到5个小时才能够完成。而高氯酸-硫酸消化法可以大幅度缩短检测时间,从称量到消煮再加上蒸馏滴定最后计算,只需花费2小时即可得出测定结果。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注明日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。

GB/T 8075 混凝土外加剂的分类、命名与定义

3 术语和定义

GB/T 8075 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

混凝土外加剂 concrete admixtures

在拌制混凝土过程掺入,用以改善混凝土性能的物质。

4 要求

混凝土外加剂中释放氨的量≤0.10%。

5 试验方法

5.1 取样和留样

在同一编号外加剂中随机抽取1kg样品,混合均匀,分为两份,一份密封保存三个月,另一份作为试样样品。

5.2 试验方法

按附录A进行。

6 检验规则

6.1 本标准所列技术要求内容为型式检验项目。

6.1.1 在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。

6.1.2有下列情况之一时,应进行型式检验:

——新产品的试制定型时;

——产品异地生产时;

——生产工艺及其原材料有较大改变时;

6.2 试验结果的判定

试验结果符合第4章的要求判为合格。——————————————————————————–

政 策 法 规 混 凝 土 外 加 剂 中 释 放 氨 的 限 量


附 录 A

混凝土外加剂中释放氨的测定 蒸馏后滴定法

A.1原理

从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红-亚甲基兰混合指示剂为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。

A.2 试剂

A.2.1 本方法所涉及的水为蒸馏水或同等纯度的水。

A.2.2 本方法所涉及的化学试剂除特别注明外,均为分析纯化学试剂。

A.2.3 盐酸:1+1溶液。

A.2.4 硫酸标准溶液:c=0.1mol/L。

A.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c()=0.1mol/L。

A.2.6 甲基红-亚甲基兰混合指示液:将50 mL甲基红乙醇溶液和50
mL亚甲基蓝乙醇溶液混合。

A.2.7 广泛pH试纸。

A.2.8 氢氧化钠。

A3 仪器设备

A.3.1 分析天平:精度0.001g。

A.3.2 500mL玻璃蒸馏器。

A.3.3 300mL烧杯。

A.3.4 250mL量筒。

A.3.5 20mL移液管。

A.3.6 50mL碱式滴定管。

A.3.7 1000W电炉。 政 策 法 规 混 凝 土 外 加 剂 中 释 放 氨 的 限 量


A. 4 分析步骤

A.4.1 试样的处理

将固体试样需在干燥器中放置24h后测定,液体试样可直接称量。

将试样搅拌均匀,分别称取两份各约5g的试料,准确至0.001g放入两个300mL烧杯中,加水溶解,如试料中有不溶物,采用A.4.1.2步骤。

A.4.1.1 可水溶的试料

在盛有试料的300mL烧杯中加入水,移入500mL玻璃蒸馏器中,控制总体积200mL,备蒸馏。

A.4.1.2 含有可能保留有氨的水不溶物的试料

在盛有试料的300mL烧杯中加入20mL水和10mL,盐酸溶液,搅拌均匀,放置20min后过滤,收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中,控制总体积200
mL,备蒸馏。

A.4.2 蒸馏

在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠,以广泛试纸试验,调整溶液PH>12,加入几粒防爆玻璃珠。

准确移取20mL硫酸标准溶液于250mL,量筒中,加入3-4滴混合指示剂,将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。

检查蒸馏器连接无误并确保密封后,加热蒸馏。收集蒸馏液达180
mL后停止加热,卸下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在量筒中。

A.4.3 滴定

将量筒中溶液移入300
mL烧杯中,洗涤量筒,将洗涤液并入烧杯。用氢氧化钠标准确定溶液回滴过量的硫酸标准溶液,直至指示剂由亮紫色变成灰绿色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为。

A.4.4 空白试验

在测定的同时,按同样的分析步骤、试剂和用量,不加试料进行平行操作,测定空白试验氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积。

A.5 计算

混凝土外加剂样品中释放氨的量,以氨()质量分数表示,

——混凝土外加剂中释放氨的量,单位为质量分数;

c——氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升;

——滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升;

——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升;

0.017 03–与1.00
mL氢氧化钠标准溶液[c=1.000mol/L]相当的以克表示的氨的质量;

m——试料质量的数值,单位为克;

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值大于0.01%时,需重新测定。

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